Хромато-масс-спектрометр

Аппаратно-программный комплекс на базе хроматографа "Хроматэк - Кристалл 5000" с масс-спектрометрическим детектором ISQ

Назначение и область применения

Хромато-масс-спектрометр, представляющий собой комбинацию газового хроматографа и масс-спектрометра, предназначен для обнаружения и определения веществ и соединений, входящих в состав медицинской, пищевой, сельскохозяйственной и других видов продукции, лекарственных, психотропных и наркотических средств, биологических систем, контроля экологической обстановки.

Область применения комплекса - химический и структурный анализ веществ и соединений в органической химии, медицине, судебно-медицинской экспертизе, криминалистике, токсикологии, при производстве и контроле качества различных видов пищевой, парфюмерной, фармацевтической, промышленной и сельскохозяйственной продукции, при наркотическом и экологическом контроле, а также в учебных, научно-исследовательских учреждениях и центрах санэпиднадзора Министерства Здравоохранения РФ.

Более подробную информацию об анализируемых веществах можно получить ознакомившись с перечнем нормативных и других материалов по использованию хромато-масс-спектрометров

Принцип работы хромато-масс-спектрометра популярно изложен в С.Катаев "Хромато-масс-спектрометрия"

Описание

Принцип действия комплекса основан на применении методов газо-адсорбционной, газожидкостной хроматографии в изотермическом режиме, режиме линейного программирования температуры колонок и методов масс-спектрометрии.

Типовой состав комплекса:

Кроме масс-спектрометрического детектора хроматограф может иметь дополнительные устройства, расширяющие его возможности: традиционные детекторы, испарители, краны, систему переключения потоков и другие. Подробнее...

Масс-спектрометрический детектор

В стандартную комплектацию входит масс-спектрометрический детектор ISQ.

Основные особенности масс-спектрометрического детектора

  • Новый источник ионов ExtraBrite™ с ионными линзами, репеллером, радиочастотной линзой и двойным катодом выполнен из высококачественного инертного металла с минимальной адсорбцией, максимальным выходом ионов и оптимальной работой во всех режимах ионизации (электронный удар, химическая ионизация с детектированием положительных и отрицательных ионов)
  • Вакуумный шлюз позволяет извлекать источник ионов целиком или менять ионизационные камеры без отключения вакуума МСД.
  • Новая детектирующая система DynaMax XR с современной высокоскоростной цифровой электроникой, которая в сочетании с высококачественными электродами квадруполя, обеспечивает самую высокую скорость сканирования, доступную на квадрупольных приборах
  • Стержни квадруполя выполнены из высококачественного металла с высочайшей точностью, что обеспечивает практически бесконечный срок его службы
  • Вместо искривленного префильтра применен подобный ему S-образный проводник ионов для уменьшения шума от нейтральных молекул гелия.
  • Низкий уровень шумов

Технические характеристики масс-спектрометрического детектора

Источник ионизации электронный удар
Энергия электронов регулируемая от 0 эВ до 130 эВ
Ток эмиссии до 350 мкА с улучшенной регулировкой при малых значениях
Диапазон масс, m/z от 1.2 до 1100 а.е.м
Разрешение 1 а.е.м
Стабильность масс ±0.1 а.е.м. за 48 часов
Скорость сканирования более 11111 а.е.м./с
Скорость циклов сканирования запись на диск 65 сканов в секунду при сканировании диапазона 125 а.е.м.
Температура источника ионизации от 125°C до 300°C
Температура переходной линии ГХ-МС до 350°C
Режимы сканирования полное, сегментное, сканирование по селективно выбранным ионам
Производительность турбомолекулярного насоса 230 л/с

Чувствительность в режиме ионизации электронным ударом

При вводе 1 мкл раствора октафторнафталина в изооктане с концентрацией 1 пг/мкл отношение сигнал - шум для массы m/z 272 а.е.м. при сканировании от 50 до 300 а.е.м. лучше чем:

  • 450 : 1 (газ-носитель - гелий).

Чувствительность в режиме химической ионизации - положительные ионы

При вводе 1 мкл раствора бензофенона в н-гептане с концентрацией 100 пг/мкл отношение сигнал - шум для массы m/z 183 а.е.м. при сканировании от 80 до 230 а.е.м. лучше чем:

  • 300 : 1

Чувствительность в режиме химической ионизации - отрицательные ионы

При вводе 2 мкл раствора октафторнафталина в изооктане с концентрацией 100 фг/мкл отношение сигнал - шум для массы m/z 272 а.е.м. при сканировании от 50 до 300 а.е.м. лучше чем:

  • 600 : 1

Возможности сканирования

  • Полное сканирование в заданном диапазоне (от м1 до м2).
  • Сегментированное сканирование (от м1 до м2, промежуток, от м3 до м4, промежуток, от м5 до м6, и т.д.)
  • Сканирование по селективно выбранным ионам (SIM) (диапазон сканирования, равный одной или нескольким (2-3) массам)
  • Полное сканирование и SIM (уникальная характеристика данного детектора)

Линейный динамический диапазон

Простирается примерно от 100 фемтограмм до 10 нг и составляет 105.

Настройка по US EPA

Осуществляется нажатием одной клавиши с применением BFB (p-Bromofluorobenzene) и DFTPP (Decafluorotriphenylphosphine).

Дополнительные устройства к масс-спектрометрическому детектору

Источник ионизации

Стандартно детектор комплектуется источником ионизации электронным ударом.

Дополнительно детектор может комплектоваться источником химической ионизации.

Дополнительно доступна опция импульсной попеременной регистрации положительно и отрицательно заряженных ионов при химической ионизации.

Xcalibur

Существует два основных пользовательских браузера в программе Xcalibur:

  • Qual Browser - программа для быстрой качественной обработки хроматограмм и библиотечного поиска масс-спектров;
  • Quan Browser - программа для количественной обработки с удобной градуировкой;

Основные возможности программы:

  • построение в режиме реального времени хроматограммы по полному ионному току (TIC) и масс-спектра;
  • автоматическая или ручная настройка, контроль и поддержка стабильных параметров;
  • автоматическая или ручная обработка данных;
  • мастер генерации отчетов с простой и удобной настройкой под любые нужды;
  • программа просмотра библиотек масс-спектров для облегчения поиска спектров;
  • программа для автоматической оптимизации экспериментов;
  • возможность подключения пользовательских специальных программ;
  • возможность распознавания неразделенных пиков с помощью программного обеспечения AMDIS. Подробнее...

Дополнительные библиотеки масс-спектров

С комплексом могут поставляться:

  • библиотека масс-спектров NIST'08 содержащая 220 460 соединений со спектрами и 192 108 уникальных веществ;
  • библиотека масс-спектров Wiley 8th Edition (399 383 соединений и 182 000 графических структурных формул);
  • библиотека масс-спектров по наркотикам Pfleger-Maurer-Weber (около 5000 соединений);
  • специализированная пестицидная библиотека Thermo Finnigan.

Система прямого ввода пробы

Стандартно детектор не комплектуется системой прямого ввода пробы прямо в источник ионизации.

Система "Прямой ввод" доступна в качестве опции. Доступны как прямой ввод с испарением из микротигля, так и с быстро прогреваемой проволочки. Для использования прямого ввода нет необходимости отключать хроматограф.

Основные особенности:

  • Анализ высокополярных, термически лабильных компонентов или твердых проб.
  • Быстрый простой способ ввода пробы непосредственно в источник ионизации масс-спектрометрического детектора, минуя газовый хроматограф.
  • Переключение в режим прямого ввода пробы менее чем за 3 минуты без нарушения интерфейса с хроматографом.
  • Совместимость со всеми режимами ионизации и масс-спектрометрического анализа.
  • Два варианта исполнения (комплектации):
    - система прямого ввода (DEP) путем испарения с быстрообогреваемой проволочки;
    - система прямого ввода (DIP) путем медленного программируемого по температуре испарения из микротигля.

Дополнительная информация:

Требования к рабочему месту газового хроматографа. Скачать

Требования к рабочему месту хромато-масс-спектрометра. Скачать

Дополнительные материалы

Вопросы и ответы

Учебные курсы
 
  
 
 
 
  
  Designed by Alronix