ГОСТ 14920-79 Сухой газ

Метод
Хроматографический комплекс на базе:
Хроматэк-Кристалл 5000/9000
Детекторы: ДТП
Колонки насадочные:
Колонка М 2м*3мм, NaX 60/80 меш
Колонка М 3м*2мм, NaX 80/100меш
Колонка М 6м*3мм, 20% Гептадекан на диатомитовом носителе 0.25-0.5мм
Защитная колонка для NaX
Устройство ввода:
Краны 10-ти портовые Хроматэк или Valco c объемом петли от 0,1 до 2мл
Краны переключатели 4-х или 6-ти портовые Хроматэк или Valco
Трубопровод обогреваемый
Индикатор расхода газа
Дополнительная программа обработки:
Расчёт по ГОСТ 31369 (при необходимости определять плотность и калорийность)
Дополнительное оборудование:
Комплект арматуры газовой 4.078.000 - 2шт (аргон и гелий)
Аттестованные газовые смеси (ПГС) для калибровки прибора
Регулируемое пневмосопротивление РПС 5.150.019 для работы с ПГС и пробоотборниками
Пробоотборники из нержавеющей стали или алюминиевые
Описание метода
Стандарт устанавливает метод определения компонентного состава сухого газа, содержащего углеводороды С1 - С5, а также неуглеводородные компоненты (водород, азот, окись и двуокись углерода и сероводород), массовая доля которых 0,1 % и выше.
Метод разработан в 70-х годах для возможностей хроматографов того времени. На хроматографах тех лет не было возможности установить большее количество детекторов, установить защитные колонки и обвязать их дополнительными автоматическими кранами. Реализовывать его в чистом виде для современных хроматографов нерационально. ГОСТ 14920-79 предлагает использование двух колонок. В качестве сорбента первой колонки для разделения углеводородов С1 - С5, сероводорода и двуокиси углерода - н-гептадекан (н-гексадекан). Неуглеводородные компоненты (водород, кислород, азот, окись углерода) и метан на второй колонке, заполненной цеолитами NaX или СаА.
Чем плох вариант 2-х канального хроматографа описанного в ГОСТ 14920-79?
1) Водород согласно ГОСТ анализируется на газе-носителе - гелий. Определение водорода на гелии крайне затруднительно в силу изменения геометрической формы пика с Λ через M до V-образной формы в зависимости от концентрации.
2) Методика не описывает механизмы защиты колонок и их продувки. При высоких концентрациях углеводородов и сероводорода колонки будут загрязняться и требовать частого кондиционирования, что очень неудобно в работе.
3) Ввод пробы для анализа углеводородных компонентов через испаритель. Согласно ГОСТ 14920 анализ на углеводороды и неуглеводородные газы выполняется отдельно.
4) Идентификация компонентов проводят по относительным объемам удерживания приведенным в ГОСТ.
5) Количественный расчет методом внутренней нормализации.
Хроматэк предлагает решение на 3-х детекторах ДТП. Третий на газе-носителе аргон для анализа водорода. Применение аргона не противоречит ГОСТ 14920-79, который согласно п. 4.3.2 допускает изменение условий проведения анализа. Хроматографическая система включает защиту колонок с молекулярными ситами от кислых газов и углеводородов, содержащихся в пробе. Ввоод пробы осуществляется автоматическими кранами. Результат получается за один анализ. Для получения достоверных данных применяется метод расчета абсолютной градуировки.

Методы:



МАТЕРИАЛЫ